質子轉移反應飛行時間質譜儀

器簡介：
Kore 公司推出的“系列II”型高性能PTR-TOF-MS 可以監測大氣，同時還可應用真正的渦度相關法（eddy-covariance）技術，擴展到對構成和誘導生物揮發性有機化合物（VOCs）進行生態系統通量測試。針對這些監測，關鍵的要求是能同時測量所有相關的揮發性化合物（質子親和勢高于H2O），并且對所有相關的揮發性化合物具有足夠的靈敏度。PTR-TOF-MS 必須適合現場或野外測試，如配置加熱采樣管線，具有10 Hz 時間分辨率，才可對植物采用渦度相關法技術進行測量。
Kore 公司的PTR-TOF-MS 具有的特點：
· 對分析物靈敏度高，檢測限低
· 具有高質量分辨率，可準確識別化學組分
· 堅固耐用，易于運輸，便于現場或野外工作。
Kore 公司的PTR-TOF-MS 采用新型PTR 反應器，并配置*設計的離子濃縮器作為反應器的一部分。可大大減少由于“空間電荷”現象，高密度離子相互排斥，在反應器中造成的離子損失。這種新型的裝置可將離子引導至反應器出口，產生強流離子束進入儀器中的下一區域。Kore 公司的PTR-TOF-MS 無需采用大孔徑就能使離子傳輸效率較大化，得到所需的高靈敏度離子流。孔徑越小，儀器所需抽氣容量就越小，因而節省了成本。
此外，Kore 公司的PTR-TOF-MS 配備一個新型質譜儀，質量分辨率高。在離子傳輸效率較大時，基本分辨率≥4000。如采用離子光學微調，分辨率可增加到5000 或更高，但離子傳輸會有些損失。質譜儀的分辨率可以更高（可達到10000）。
 質子轉移反應飛行時間質譜儀
儀器規格簡要介紹如下：
Kore“機架安裝”式規格
質量分辨率：>4000 m/⊿m(FWHM)
質量范圍：1-2000 m/z
響應時間：<100 ms="">
靈敏度：>150 cps/ppbv (苯，用N2 作平衡氣)
檢測限（1min）：<10 pptv="">
線性范圍：5pptv—50ppmv
脈沖頻率：可達80 kHz
典型頻率：20 kHz
可調流量：可達1000 sccm (標準立方厘米)
初級離子束：H3O+
其它初級離子束：可更換其它進樣氣體作為離子源，產生不同的試劑離子
進樣加熱范圍：50—200℃
反應室加熱范圍：可達130℃
高速TDC 4GHz
渦旋式無油真空泵
電源：100 – 240 V
尺寸（寬 x 高 x 深）： 61 x 168 x 80 cm
重量：約225 Kg
 
PTR-TOF-MS 主要部件
1. 加熱進樣管線系統
2. 空心陰極輝光放電離子源，配置離子源漂移
3. PTR 反應器，配置離子濃縮器，加熱箱和控制器
4. 飛行時間離子源和質譜儀
5. 真空泵，控制器和測量儀（加上故障保護組件）
6. 高速TDC（4GHz 的時間數字轉換器）
7. 計算機系統 + GRAMS AI + Kore 軟件
8. 儀器機架和面板
9. 系統集成和測試
10. 操作手冊
11. 備件

詳細介紹
1.加熱進樣管線系統
我們提供的加熱進樣管線，適合現場或野外測量。也提供加熱器的電源，可通過儀器對其進行控制。通過加熱進樣管線將待分析氣體引入至分析進樣端口。如果氣體壓力比大氣壓大許多或氣體流量很高，部分待分析氣體從儀器出口引出。進口和出口之間有一個T 形管，待分析氣體通過毛細管線引入。進樣氣體裝置安裝在一個加熱箱里，毛細管線具有獨立的加熱器，將熱氣體從進樣端口引入PTR 加熱箱中。用戶可通過簡單的用戶界面，選擇進樣加熱箱的溫度和毛細管加熱器，Z高溫度可達200℃。儀器有一個的加熱器控制面板，對各種進樣管線的加熱器以及PTR 反應器加熱箱提供必要的加熱控制。
 
2.空心陰極輝光放電離子源和離子源漂移區
輝光放電離子源提供H3O+初級離子束作為標準配置。儀器配有加熱水瓶以及被加熱水蒸汽的傳輸管線，將水蒸汽引入至輝光放電離子源處。可改變水瓶的溫度，保持水瓶溫度高于室溫。消除外部溫度變化對水蒸汽壓力的影響。
也可使用其它氣體作為離子源，得到其它類型的化學電離。我們的標準配置中，提供離子源切換氣體管線。也可向客戶提供其它氣體離子源。
 
3.PTR反應器，配置離子濃縮器，加熱箱和控制器
離子源漂移區后面直接就是PTR 反應器，在此處，待分析物分子與H3O+進行質子轉移反應。由于此區域壓力的存在，平均自由路徑很短，待分析物分子與H3O+離子發生碰撞的機會很多。一系列靜電板將電壓梯度加在待分析離子通量上。再結合氣流，將離子傳輸至PTR 反應器的出孔上。
Kore 公司已經將新型離子濃縮器加在反應器上。這樣可增加離子離開反應器的通量，從而增加靈敏度，降低檢測限。
PTR 反應器具有一個的加熱箱，配置3 個獨立的加熱器，維持反應器的溫度，可達到130℃。當需要打開時，加熱箱容易通過快速釋放捕捉分開。
電子機箱可以控制反應器和與反應器相關的組件：輝光放電離子源（陰極和陽極），離子濃縮器，反應器出口離子能量，提取進入轉移透鏡。回讀面板儀表顯示各種參數的控制壓力值。在數據采集期間，自動測定PTR 溫度，生成數據文件頭信息。
 
4.飛行時間離子源和質譜儀
PTR 反應器后的下一個區域是透鏡轉移區。它在進入質譜儀的高真空之前創建一個緩沖真空（中等真空），并通過差分抽孔對離子聚焦（而不是聚焦中性物質），進入TOF。然后TOF 離子源創建離子脈沖。這些離子通過一組優化的偏轉器引入TOF 質譜儀，進行大脈沖傳輸，沒有離子損失或失真。
儀器中所使用的TOF 質譜儀基于Kore 公司的R-500-8 TOF-MS，它的質量分辨率很高（可達10000）。
從來自TOF 離子源的離子在到達TOF-MS 反射器前，在“無場區”飛行，它由精密機械加工的陶瓷間隔器制成，配置兼容超高真空（UHV）以及不同電極間的激光微調電阻。這些離子通過無場區被反射和返回，撞擊檢測器。
離子檢測器由雙微通道板檢測器組成，并配有通過法蘭安裝的前置放大器。從原理上來說，我們的TOF-MS無需采用“后加速”的方法，對檢測質量范圍沒有限制，極大的質量離子（幾千 m/z）不能在檢測器上進行有效轉換除外。氣態分子的質量數極少超過1000。那些聲稱儀器中可檢測的氣態化合物的質量數范圍為幾千是一種誤導。
所有這些由超高真空（UHV）組成，不銹鋼室由超高真空conflat 銅墊圈密封。
Kore 公司的TOF-MS 電壓控制器提供所有TOF 離子源和質譜儀所需的電壓。
 
5．真空泵，控制器和測量儀（附加故障安全保護組件）
PTR 反應器所需的抽取泵，需要能夠更新PTR 反應器內的氣體，這樣便于在1 秒鐘內進行多次快速、實時分析。儀器附帶的“干式”渦旋真空泵，可以達到此潔凈目的。一個240 l/s 的渦輪泵可以抽取透鏡轉移室。質譜儀和TOF 離子源，需要使用一個 75 l/s 的渦輪泵。兩種泵均安裝有空氣致冷風扇。
Kore 公司的泵控制器可以控制兩種渦輪泵，顯示真空計的輸出真空度。使用baratron 壓力計監測PTR 離子源的壓力或輝光放電壓力，使用一個倒置式磁控管計量器監測光譜儀和檢測室內的低真空。在數據采集期間，自動測量PTR 壓力，生成數據文件頭信息。
 
6.高速TDC（4GHz 時間-數字轉化器）
儀器配置有離子計數系統（與模擬檢測系統相對比）。前置放大器輸出的數字信號（每離子一次脈沖）輸入至Kore 的4GHz 時間-數字轉換器（TDC）。TDC 是一個緊湊的定時裝置，可快速記錄相對于信號起始事件（在時間=0 時）的一連串事件的時間。定時分辨率為0.25 ns，具有Z少的死時間，數據記錄速率高，并以*的重現性重復進行實驗。
 
7. 計算機系統 + GRAMS AI + Kore 公司的軟件
計算機系統，筆記本電腦的Z低配置：至少17″的顯示器， iCore 7，背光式鍵盤，2Tb 硬盤，8Gb DDR RAM， 100 Mbs 有線或無線網絡，Z低160Gb 的ATA 系列驅動器，藍光刻錄機。Windows 7 或更高版本的操作系統。
推薦的軟件包組件如下：
GRAMS AI Spectroscopy Suite，Kore 公司的圖形用戶界面，質譜圖擴展軟件，用于顯示/操作TOF 質譜圖。此套件已相當成熟，已成功用于Kore 公司的各種TOFMS 中的設置，采集和顯示TOFMS 質譜圖。 質譜圖采集的結果是單一的累積強度隨時間或質量的曲線。
 
兩種不同的監測模式
1. *種模式為“色譜”模式，以數分鐘為周期采集數據。所有記錄離子的數據以單個文件的形式以時間“分流到硬盤”，數據可回看式檢索，可在色譜方向上，查看少于50ms 的時間間隔。
事先無需精確分析哪些是感興趣的組分，因為“原始數據”可以“重現”，可生成任何離子的色譜圖。與此相類似，數據也可以重現，可對數據集中的任何“時間片”重新構建質譜圖。
此類似色譜的“功能”由創建的數據文件提供，它記錄了所有檢測離子到達的時間。軟件可將這些時間列表轉換成多個質譜文件，適合用GRAMS GC-MS 瀏覽器查看。使用GRAMS GC-MS 瀏覽器，可創建過去實驗中任何“時間片”的質譜圖。另外，任何質量數的變化與時間之間的關系可生成“色譜圖”。
2. 另一種模式允許用戶在不同的數據采集期間，使用用戶可編程延遲，得到一系列離散的質譜圖。這對于長時間采集數據更實用，例如可在數小時內，每隔10 分鐘進行10 秒的數據采集。
 
實時顯示實驗進度，以用戶譜峰的積分，在計算機屏幕上以圖形記錄的曲線顯示。